聚焦于乳化設備,在旋轉填充床反應器中通過高重力輔助乳化,克服了傳統(tǒng)乳化過程中相反轉臨界點不可控和不穩(wěn)定的問題:由于乳化過程系統(tǒng)分散不均勻,因此很容易出現加水量超過固含量極限或加入少量水導致高勃度。利用強大的離心力使相間傳質速度提高1-3個數量級,實現了可控的制備以及精細的分散,成功開發(fā)了連續(xù)制備固含量高達55.0%且豁度低氯丁密封膠產品。
分子量是氯丁密封膠樹脂重要的性質之一,樹脂的力學性能與其分子量息息相關。擴鏈是合成氯丁密封膠樹脂必不可少的步驟,然而預聚階段擴鏈使分子量過大,導致預聚物勃度過大,乳化也更困難。通過后擴鏈工藝,可適當降低預聚階段的分子量,并且由此生成的脈鍵極性更強,相應的剛性硬段更容易聚集在一起,以獲得更高的模量、機械強度、耐熱性能和黍占接性能。
許多研究者對后擴鏈劑的用量及擴鏈溫度進行了研究。采用不同官能度和不同比例的胺類后擴鏈劑,研究后擴鏈過程以及擴鏈劑對氯丁密封膠性能的影響。結果表明,當后擴鏈的鏈延伸度(消耗剩余一NCO基團的比例)>60%時,氯丁密封膠分子量幾乎保持穩(wěn)定,鏈延伸主要發(fā)生在顆粒表面,粒子內部的一NCO基團幾乎不發(fā)生反應,實際最大延伸度約為60%。在40-60 ℃設置了一系列溫度梯度,研究了不同鏈延伸溫度對其性能的影響。結果表明,較低的后擴鏈溫度可用于制備高固含量、低勃度的氯丁密封膠乳液。主要原因是低溫體系反應溫和,可有效減少乳液的副反應,避免過度交聯。該研究通過低溫鏈延伸成功制備了氯丁密封膠,并使固含量從35.0%提升至51.0%。研究了不同后擴鏈劑、擴鏈程度與R值對固含量的影響。發(fā)現R值增加,分子量和勃度下降,更容易分散,但高R值會導致大量剩余的一NCO基團與水反應,使原子利用率較低;此外,高極性的小分子二胺有利于氫鍵的形成,可形成更強的內聚力;過低和過高的擴鏈程度均會導致分子量降低。最終,采用EDA進行后擴鏈,用量選取70%的鏈延伸度,R值為1.7,無需任何溶劑即可合成固含量>>52.0%的氯丁密封膠。http://www.zjdbfw.com/