建立了一種聚氨酯密封膠產(chǎn)品中鄰苯二甲酸醋的分析方法，采用超聲輔助革取與GCMS定量分析。經(jīng)過(guò)條件優(yōu)化，選擇正己烷作為革取溶劑，30min為最佳革取時(shí)間。該方法線性良好，相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.9970以上;檢出限為2.8-3.9m留kg,測(cè)定下限為11.2-巧6m留kg。在兩個(gè)添加水平下，對(duì)聚氨酯密封膠樣品的加標(biāo)回收率為86.67％-114.54％,RSD為2.0％-9.6％;對(duì)硅酮膠聚氨酯密封膠樣品的加標(biāo)回收率為85.33％-119.55％,RSD為1.6％-5.5％。結(jié)果表明，該方法適用于聚氨酯密封膠中鄰苯二甲酸醋含量的管控。圍擴(kuò)大至所有塑化材料。對(duì)于聚氨酯密封膠行業(yè)而言，GB30982-2014《建筑聚氨酯密封膠有害物質(zhì)限量》規(guī)定，當(dāng)鄰苯二甲酸酚作為聚氨酯密封膠原料且其添加量超出總質(zhì)量的2%時(shí)，必須在外包裝卜標(biāo)明添加物的種類名稱及用量。鑒于此，聚氨酯密封膠行業(yè)應(yīng)重視該類有害物質(zhì)并采取有效的應(yīng)對(duì)措施。為了檢測(cè)鄰苯二甲酸酚，聚氨酯密封膠樣品前處理和分析檢測(cè)是兩個(gè)關(guān)鍵步驟。當(dāng)前常用的聚氨酯密封膠樣品前處理方法包括索氏提取、超聲萃取、固相萃取和微波輔助萃取而分析檢測(cè)主要依靠?jī)x器分析，如氣相色譜法、氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法(GCMS)、液相色譜法和近紅外光譜法16一例，國(guó)內(nèi)最常用的方法是氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法。然而，大多數(shù)關(guān)于鄰苯二甲酸酚的分析測(cè)試研究主要集中在兒童用品、食品、環(huán)境和醫(yī)療行業(yè)，化工領(lǐng)域特別是聚氨酯密封膠行業(yè)的相關(guān)研究鮮有報(bào)道。因此，針對(duì)聚氨酯密封膠產(chǎn)品的特性，本研究擬采用超聲輔助溶劑提取進(jìn)行聚氨酯密封膠樣品前處理，并通過(guò)離心機(jī)分離聚氨酯密封膠樣品，最終以氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀為分析手段，開發(fā)一套適用于聚氨酯密封膠產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酚含量測(cè)定的方法，旨在加強(qiáng)對(duì)該類產(chǎn)品中有害物質(zhì)的管控。為了評(píng)估方法的準(zhǔn)確度和重復(fù)性，稱取(1.0士0.1)g空自膠樣(聚氨酯密封膠和聚醚膠)，分別加人鄰苯二甲酸酚標(biāo)準(zhǔn)溶液并與聚氨酯密封膠樣品混合均勻，使膠樣中鄰苯二甲酸酚添加水平分別為50m刻kg和1000mg/kg。按結(jié)果顯示，本方法測(cè)試聚氨酯密封膠樣品的加標(biāo)回收率為86.67%114.54%,RSD為2.0%-9.6%(n=6);測(cè)試聚氨酯密封膠樣品的加標(biāo)回收率為85.33%119.55%,RSD為1.6%-5.5%(n=6)，表明該方法具有較高的準(zhǔn)確度和良好的重復(fù)性，能夠滿足定量分析的要求。http://www.zjdbfw.com